GB31658.17-2021多兽残处置惩罚计划
样品提取
准确称取破损匀称的肉类样品1g（准确至 0.01 g）于清洁离心管中 ，加入8 mL Mcllvaine-Na2EDTA 溶液 ，涡旋混匀后超声提取 20 min ，-5℃下 120000 r/min 离心 5 min ，取出上清液于另一清洁离心管 ，试样残渣加入 8 mL 磷酸盐缓冲液 ，同上述操作 ，合并两次提取液 ，-5℃下 120000 r/min 离心 5 min ，上清液待净化。
Mcllvaine-Na2EDTA 缓冲液：取柠檬酸·一水 12.9g、磷酸氢二钠·十二水 10.9g、乙二胺四乙酸二钠·二水 39.2g,加水 900mL,用 1mol/L 的氢氧化钠溶液调理 pH 至 5.0±0.2 ，用水稀释至 1000mL。
磷酸盐缓冲液：取 0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液 190 mL,用 0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液稀释至 1000mL。
样品净化
活化：固相萃取柱依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。（Clover HLB,200mg/6mL）
上样：取上述待净化液加入活化好的固相萃取柱中。
淋洗：依次用 5 mL 水 ，5 mL 5%甲醇-水溶液 ，抽干。
洗脱：用 8 mL 甲醇：乙酸乙酯：氨水=50:50:2 溶液举行洗脱。
网络所有洗脱液 ，45℃下氮吹至 100 μL 左右 ，加入 0.1%甲酸溶液定容至1mL,过 PTFE 亲水滤膜 ，上机测试。
基质标准曲线溶液的制备
取 6 个空缺基质样品同正常样品一样操作 ，网络洗脱液后 ，于洗脱液中划分加入适量标液 ，再与其他样品洗脱液一同氮吹 ，定容 ，使最终上机溶液的浓度划分为 2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L。
GB31658.17-2021多兽残处置惩罚计划
仪器条件
（1）色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）
色谱柱：Hypersil GOLD C18 (2.1 mm×100 mm ，1.9 μm)
流动相：A：水（0.1 %甲酸） B：甲醇：乙腈=2:8（0.1 %甲酸）
洗脱方法：梯度洗脱 ，见表 1
流速：0.3 mL/min
柱温：35℃
进样量：10 μL
（2）质谱条件
子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：40 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃
辅气温度：350 ℃
目今位置：
地点：北京市顺义区牛栏山镇腾仁路22号3幢2层201室
邮箱：info@clovertek.com
传真：86-010-88026856